DE1644821C3 - Lackmischung - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Lacke mit gutem Binde- oder
Haftvermögen, insbesondere Dosenlacke für Nahrungsmittel- und Getränkebehälter oder Verschlüsse sowie
deren Verwendung.
Derartige Lacke müssen gut auf den Metallgrundlagen haften, dürfen Geschmack und Geruch des
Behälterinhalts nicht beeinträchtigen und müssen in leicht verfügbaren Lösungsmitteln löslich sein. Zu den
bisher für diesen Zweck allgemein verwendeten Lacken gehören ölharz-, Vinylharz- und Epoxidphenouiarzlakke.
Bei der Herstellung der genannten Behälter oder Verschlüsse ist es häufig erforderlich, einen Polymerklebstoff, eine Dichtungsmasse und eine Verschlußdichtung, wie eine Einlage oder einen Dichtungsring, zu
verwenden. Eines der hierbei auftretenden Hauptprobleme ist die Schwierigkeit, eine befriedigende Bindung
zwischen dem Klebstoff oder der Dichtung und dem Lacküberzug zu erzielen. Zur Oberwindung dieser
Schwierigkeit wurden verschiedene Methoden entwikkelt, von denen eine die Verwendung von Vinylplastisolen auf Vinylharzlacken ist; bei diesem Verfahren
erweicht der im Plastisol enthaltene Weichmacher den Lack, wodurch eine gute Bindung zwischen beiden
erzielt wird. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß es auf Vinylharzlacke beschränkt ist, welche nicht
für alle Verwendungszwecke geeignet sind, und daß es außerdem nicht auf alle Dichtungsmittel anwendbar ist
Häufig ist es erwünscht, ein Polyolefinmaterial, wie
Polyäthylen, als Klebstoff oder als Verschlußdichtung oder Dichtungsmasse zu verwenden. Jedoch war es
bisher äußerst schwierig, eine befriedigende Verklebung zwischen einem solchen Polyolefin und der lackierten -,0
oder auch unlackierten Metalloberfläche zu erzielen, und Verfahren, welche zur Oberwindung dieser
Schwierigkeit vorgeschlagen wurden, wie beispielsweise die Verwendung eines zusätzlichen Bindeüberzuges
aus Polyäthylen auf der lackierten Oberfläche und die Verwendung von Polyolefinen mit besonderen Zusätzen, wie Polyvinylacetalen, cyclisierten Kautschukharzen und chlorsulfoniertem Polyäthylen und anderen
halogenierten Polyolefinen, weisen allgemein Nachteile auf, die auf der Hand liegen. Außerdem bringen wi
derartige Zusätze weitere Nachteile mit sich; so machen sie das Polyolefin beispielsweise brüchig und wenig
alterungsbeständig und beeinträchtigen dessen Geruch und Geschmack.
Es wurde nun gefunden, daß man Lacke wie die bi
obengenannten derartig modifizieren kann, daß Polyolefine durch einfache Anwendung von Wärme und
Druck fest auf ihnen haften.
Erfindungsgemäß wird eine Lackmischung zum Beschichten von Metalloberflächen vom Vinylharz-,
Epoxidphenolharz- oder ölharztyp vorgeschlagen, die
dadurch gekennzeichnet ist, daß sie 1 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt, teilchenförmiges oxydiertes Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von mindestens 2600, einer Dichte bei
25°C von 0,95 bis 1,1, einem Ring-Kugel-Erweichungspunkt von 120 bis 1600C1 einem Carbonylgruppengehalt
von mindestens 0,5 mÄ/g und einer Teilchengröße von unter 500 um enthält
Die erfindungsgemäßen Lackmischungen werden als einseitige oder beidseitige Grundierung für Metallbleche, wie Weißblech und Gegenstände, wie beispielsweise Behälter oder Kronenverschlüsse aus Metallblechen
oder Werkstoffe, auf welchen eine Schicht oder ein Körper aus Polyolefin entweder als Klebstoff oder als
selbständiger Bestandteil haften soll, verwendet
Das oxydierte Polyäthylen weist vorzugsweise ein Molekulargewicht (Gewichtsmittel) von 2600 bis 60 000
auf. Die Obergrenze des Molekulargewichtes ist jedoch nicht kritisch, und Verbindungen mit Molekulargewichten über 60 000 können ebenfalls verwendet werden,
sofern sie sich in technischem Maßstab herstellen lassen.
Der Gesamtcarbonylgehalt der Polyäthylene beträgt
mindestens 0,5 und vorzugsweise mindestens 0,6 mÄ/g.
Der Lack enthält vorzugsweise 2 bis 5 Gewichtsprozent des teilchenförmigen oxydierten Polyäthylens. Die
Teilchengröße des oxydierten Polyäthylens liegt vorzugsweise im Bereich von 10 bis 40 μπι, jedoch kann sie
gegebenenfalls auch höher sein und bis zu etwa 500 μιτι
betragen. Teilchen mit einer Größe unter 10 μπι sind ebenfalls geeignet, jedoch sind sie nicht leicht
herzustellen.
Zur Herstellung der das feinteilige oxydierte Polyäthylen enthaltenden Lackmischung wird vorzugsweise
das feinteilige oxydierte Polyäthylen einfach in die Lacklösung eingerührt Das teilchenförmige oxydierte
Polyäthylen kann durch Ausfällen aus einer Lösung erhalten werden; so kann man beispielsweise das
oxydierte Polyäthylen bei erhöhter Temperatur, z. B. bei etwa 80" C, in einem geeigneten Lösungsmittel wie
beispielsweise Toluol oder Xylol lösen und die Lösung dann unter Rühren abkühlen, so daß das oxydierte
Polyäthylen als Dispersion feiner Teilchen ausfällt. Wenn das Lacksystem mit dem Toluol oder Xylol oder
sonst verwendeten Lösungsmitteln verträglich ist, kann man die Dispersion einfach dazugeben; wenn nicht,
kann vorher eine Überführung in ein geeignetes Lösungsmittel erfolgen.
eines auf Wasser basierenden Lackes vorliegt, kann das
oxydierte Polyäthylen alls Emulsion in Wasser mit einem Gehalt an geeignetem Emulgator zugegeben werden.
Derartige Emulsionen sind beispielsweise in den britischen Patentschriften 9 97 135 und 1045239 beschrieben.
Der das oxydierte Polyäthylen enthaltende Lack kann
auf bekannte Weise wie beispielsweise durch Spritzen, Tauchen, Aufbürsten oder Aufwalzen auf eine Metallgrundlage aufgebracht werden, worauf das Material zur ι ο
Entfernung des Lösungsmittels oder sonstiger flüssiger AnteOe des Lackes und im Fall von härtbaren Harzen
zum Härten des Harzes gebrannt wird.
Auf diese Weise erhaltene lackierte Metallgegenstände zeigen berehs an sich gewisse Vorzüge gegenüber
entsprechenden Gegenständen mit bekannten Lacküberzügen. So weist das Metall beispielsweise eine
glatte Oberfläche mit geringer Reibung auf, wodurch ein Aneinanderklefeen oder -haften von gestapelten Weißblechplatten vetinndert wird. Außerdem sind die bisher
beim Stanzen und Formen des Weißbleches verwendeten Schmiermittel nicht mehr erforderlich: hierdurch
wird die Bindung zwischen dem lackierten Metall und einem thermoplastischen Klebstoff in einem anschließenden Arbeitsgang insbesondere die Verklebbarkeit
mit einem Polyolefin, auch noch verbessert.
Polyolefine, welche mit den lackierten Flächen verklebt werden können, sind beispielsweise Polyäthylene hoher oder niederer Dichte und ataktische oder
isotaktische Polypropylene oder sonstige Poly-a-olefine. Von besonderem Wert ist das Verkleben von
So kann die erfindungsgemäße Lackmischung beispielsweise bei der Herstellung von Weißblechdosen als
Grundieningsmittel verwendet werden, wobei ein
Polyolefialdebstoff als Dichtung für die Seitennaht der
Dose eingesetzt wird.
Ein weiteres wertvolles Anwendungsgebiet ist die Hersteuimg von Verschlüssen wie beispielsweise Kronenkorken aus lackiertem Weißblech, wobei eine
Einlage oder Dichtung aus Polyolefin oder modifiziertem Polyolefin in den Verschluß, z. B. die Kronenhülse,
eingebracht und mit diesem verklebt wird.
Weitere Anwendungszwecke der erfindungsgemäßen Lackmischimg sind die Herstellung von Polyolefin-Metall-Schtchtstoffen für Dekorations- und praktische
Verwendungszwecke und die Herstellung von Schutz-Überzügen mit geringem Reibungswiderstand, wie sie
beispielsweise auf die Innenseiten von Dosen zum Verpacken von Fleisch aufgebracht werden.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Lackmischung werden in den folgenden Beispielen im einzelnen
gezeigt. In den Beispielen 1 bis 3 wurde ein oxydiertes Polyäthylen hoher Dichte (alle Dichtwerte sind in g/cm3
angegeben) mit den folgenden Eigenschaften verwendet:
Das feinteüige oxydierte Polyäthylen hoher Dichte
und in Vergleichsversuchen teilchenförmiges Polyäthylen niederer Dichte und oxydiertes Polyäthylen niederer
Dichte mit einer Teilchengröße im Bereich von 10 bis 40μπι wurden zu einem Epoxidphenolharzlack der
folgenden Zusammensetzung gegeben:
(Epoxidäquhralent 1700-2000,
F. 125 bis 1320Q 28%
resolartiges Phenolformaldehydharz
(mit einer Säurezahl von 0,5) 17%
n-Butanol 3%
hochraffinierter Erdölkohlenwasserstoff
(Destillationsbereich 162° C,
98% Aromaten)
Die so erhaltenen Lickmischungen wurden dann in einer Dicke von 0,28 bis 0,31 mm auf galvanisch
hergestelltes Weißblech aufgewalzt Die Oberzüge wurden 15 Minuten lang bei 200° C gebrannt und waren
danach 5 bis 10 μπϊ dick,.
Die lackierten Weifitolechproben wurden dann zur
Herstellung von Verbindungen mit Polyäthylen verwendet, um die Haftfestigkeit und die Schälfestigkeit zu
prüfen. Als Proben zur Prüfung der Haftfestigkeit wurden Schichtstoffe aus dem lackierten Weißblech und
Polyäthylen niederer Dichte (Dichte 0316, Schmelzindex 7,0) verwendet Sie wurden mit einer Überlappung
von 23 cm hergestellt, wozu der Polyäthylen-Weiß-
6ö
blech-Schichtstoff in einer hydraulischen Presse 8
Minuten lang auf 150° C erhitzt und 2 Minuten lang
einem Druck von 4536 kg ausgesetzt und dann unter Druck abgekühlt wurde. Die Haftfestigkeit wurde in
einem Hounsfield-Tensometer gemessen (508-kg-Balken, 5,1 cm/min Spanngeschwindigkeit). Die Schichtstoffe für die Prüfung der Schälfestigkeit wurden auf
gleiche Weise hergestellt, jedoch auf einen Schältest abgestellt, wozu eine Flächenüberlappung von 234 cm
gebildet wurde. Der Test wurde ebenfalls in einem Hounsfield-Tensometer durchgeführt (28,4-kg-Balken,
5,1 cm/min Spanngeschwindigkeit).
Um den Einfluß von kochendem Wasser auf die Verklebung zu prüfen, wurden aus dem lackierten
Weißblech, welches auch zur Prüfung der Haftfestigkeit verwendet wurde, Proben mit Flächenüberlappungen
von 234 cm hergestellt Die Proben wurden 4 Stunden
lang in Wasser gekocht und nach dem Abkühlen die Haftfestigkeit wie oben gemessen.
Die Ergebnisse der Teste sind in Tabelle 1 zusammengestellt
Aus den Ergebnissen der Klebfähigkeitsprüfungen geht hervor, daß die Einarbeitung von teilchenförmigen!
oxydiertem Polyäthylen niederer Dichte in den Lack keinen wesentlichen Einfluß auf die Verklebung
zwischen dem Lack und dem Polyäthylen hat, daß jedoch die Verwendung von teilchenförmigen! oxydiertem Polyäthylen hoher Dichte die Verklebung bedeutend verbessert Durch die Tatsache, daß die in diesem
Fall erhaltene Verklebung auch bei längerem Einfluß von kochendem Wasser beständig ist, wird die
Einsatzmöglichkeit der Erfindung noch wesentlich erweitert
Probe Nr. Lackzusammensetzung
tejlchenförmiger Art
Zusatzstoff Menge*)
Verklebung Haftfestigkeit
Haftfestigkeit
nach dem Kochen
in Wasser
1") | Polyäthylen niederer Dichte |
25
5 125 |
keine Verklebung
keine Verklebung keine Verklebung |
keine Verklebung
keine Verklebung keine Verklebung |
keine Verklebung
keine Verklebung keine Verklebung |
2·*) |
oxydiertes Polyäthylen
niederer Dichte |
125 | 7,08 kg/cm* | — | 054 kg/cm |
3*·) |
oxydiertes Polyäthylen
niederer Dichte |
125 | 7,71 kg/cm2 | — | 072 kg/cm |
4") |
oxydiertes Polyäthylen
niederer Dichte |
125 | 858 kg/cm* | — | 3j5 kg/cm |
5 |
oxydiertes Polyäthylen
hoher Dichte |
25
5 125 |
33,7 kg/citf
38,6 kg/cm* 405 kg/cm* |
36,4 kg/cm*
39,6 kg/cm* 39,2 kg/cm* |
1,8 kg/cm
Xi. kg/cm *J kg/cm |
6") | kein Zusatz | 734 kg/cm* | — | keine Verklebung |
*) ■ Gewichtsprozent auf Feststoffgehalt des Lackes.
**) Die Proben Nr. I bis 4 und 6 wurden zum Vergleich herangezogen und fallen nicht unter die beanspruchten Mischungen.
Die als Zusatzstoffe für den Epoxidphenolharzlack
verwendeten Polyäthylene wiesen die folgenden Kennzahlen auf:
Probe Nr. 1:
Dichte 032
Probe Nr. 2:
Oxydiertes Polyäthylen niederer Dichte Dichte 033
Probe Nr. 3:
Dichte 034
Probe Nr. 4:
Dichte 033
Probe Nr. 5:
Dichte 039
Probe Nr. 6:
Als weiterer Vergleich wurde der Epoxidphenolh&f lilack ohne Zusatz
von Polyäthylen verwendet
Es wurde die Verklebbarkeit verschiedener modifizierter Polyolefine mit Weißblech mit einem Oberzug
aus Lack mit einem Gehalt an teilchenförmigen! oxydiertem Polyäthylen hoher Dichte geprüft Hierfür
wurde ein Epoxydphenolhandack mit 2% teikhenf örmigem oxydiertem Polyäthylen wie in Probe 5 im Beispiel
1 verwendet, und die Proben zur Messung der
Haftfestigkeit wurden mit einer Überlappung von 254 cm in einer hydraulischen Presse unter einem
Druck von 4536 kg bei einer Temperatur von 10 bis 30° C über dem Erweichungspunkt des Ffdymeren
hergestellt Die Messungen der Haftfestigkeit wurden
wie oben durchgeführt
Die Art der verwendeten Polyolefine und die Ergebnisse der Festigkeitsmessungen sind in Tabelle 2
wiedergegeben:
Festigkeit der Überlapptverbindung
in kg/cm2
Polyäthylen niederer Dichte
Dichte 0316
P^Jyäthylen hoher Dichte
Dichte 0360
Polyäthylen niederer Dichte
bestrahlt mit 10 Megarad
Dichte 0308
Carboxylmodifiziertes Polyäthylen
Polyundecanoamid
Polystyrol
Polyacetal
Polycarbonat
39,2
42
42
117,6
194,6
keine Verklebung keine Verklebung keine Verklebung
7 8
Diese Ergebnisse zeigen, daß es nach der vorliegen- bei 200°C gebrannt. Mit dem lackierten Aluminium- unc
den Erfindung möglich ist, eine Lackmischung so zu Weißblech wurden auf gleiche Weise wie in Beispiel I
modifizieren, daß sie sich außergewöhnlich fest mit Verbindungen zur Prüfung der Haft- und Schälfestigkeil
Polyolefinen und modifizierten Polyolefinen wie auch hergestellt und die Proben auf gleiche Weise geprüft
mit hochmolekularen linearen Polyamiden und ver- > Die gleichen Messungen wurden mit Proben mit einei
zweigten Polyamiden von mittlerem und hohem 5 μπι dicken Lackschicht durchgeführt. Außerderr
Molekulargewicht verkleben läßt, bei welchen es bisher wurden Proben mit anderer Hitzebehandlung herge
unmöglich war, überhaupt eine merkliche Verklebung stellt, bei welchen die lackierten Aluminium- unc
zu erzielen. Außerdem wurde gefunden, daß die Weißblechproben zur Herstellung von Teststücken füi
erzielten Verklebungen in kochendem Wasser nicht m die Messung der Haft- und Schälfestigkeit mil
wesentlich angegriffen werden. Polyäthylen niederer Dichte kaschiert wurden, und dei
. . . Metall-Polyäthylen-Schichtstoff 15 Sekunden lang be
eisp Kontaktdruck auf245°C erhitzt und dann 45 Sekunder
Die gleiche Lackmischung mit 2% des gleichen lang bei 245°C mit einer Belastung von 4536 kg gepreßi
oxydierten Polyäthylens wie in Probe 5 im Beispiel 1 r, wurde. In allen Fällen war die Polyäthylenschicht des
wurde auf 0,23 mm dickes Aluminiumblech und 0,18 mm Schichtstoffs 0,076 mm dick.
dickes Weißblech zur Erzielung eines 2,5 um dicken Die Ergebnisse der Festigkeitsmessungen sind in
Überzugs aufgebracht und dann !5 b;s 20 Minuten !ang Tabelle 3 wiedergegeben.
Probe Nr. Metall Lackdicke Verklebe- Haftfestigkeit Schälfestigkeit
temperatur
6 Aluminium 2.5 1500C Metall- 0,5 bis 1,8 kg/cm
zerstörung
7 Weißblech 2.5 150cC desgl. 0,5 bis 2,3 kg/cm
8 Aluminium 5 15O0C desgl. 1,8 kg/cm
9 Weißblech 5 1500C desgl. 2,3 kg/cm
10 Aluminium 2,5 245°C desgl. 2,3 kg/cm
11 Weißblech 2,5 245°C desgl. 3.2 kg/cm
. . Erweichungspunkt nach ASTM E-28 von 1380C, eine
a e 's p' e ' 4 Dichte bei 25° C von 0,99 und eine Säurezahl von 28 auf.
Die erfinduiigsgemäß durch Einarbeitung von teil- Der Carbonylgehalt liegt über 0,4 und etwa um
chenförmigen oxydierten Polyolefinen hoher Dichte r> 0,7 mÄ/g.
modifizierten Lacke erlauben auch eine Verklebung Nach 24stündigem Lagern der Kronenverschlüsse
zwischen Metalloberfläche und Mischungen, die nur wurde die Haftung der Dichtungen an den grundierten
einen Gehalt an Polyäthylenen aufweisen, wie beispiels- Metallflächen bestimmt, indem die Scherkraft gemessen
weise Dichtungsmischungen für Kronenverschlüsse. wurde, die notwendig war, um die Dichtung in einem
Zur Untersuchung der Verklebbarkeit wurden zwei -in Schergerät mit einer Abziehgeschwindigkeit von
Dichtungsmischungen aus 9,5 cm/min aus den Kronenverschlüssen zu entfernen.
1. 50 Gewichtsprozent Polyäthylen und Um diesen Versuch durchführen zu können, wurde der
50 Gewichtsprozent Butylkautschuk und geriffelte Rand des Verschlusses in einer Klammer des
2. 70 Gewichtsprozent Polyäthylen und Schergerätes befestigt Die tablettenartige Dichtung
^GewichtsSrozentButWutschukhergestellt. ^
Das verwendete Polyäthylen wies einen Schmelzin- der Dichtung von dem Unterteil des Verschlusses
dex von 7 und eine Dichte von 0,926 auf. Als notwendige Plast bestimmt werden konnte.
Butylkautschuk wurde ein Copolymer aus Isobutylen Die Durchschnittswerte aus jeweils 6 Versuchen sind
und Isopren mit eine:' Moni-Viskosität von 42 bis 58 mL 50 in der folgenden Tabelle 4 zusammengestellt:
1 bis 12 bei 125° C und einem NichtSättigungsgrad von
1 bis 12 bei 125° C und einem NichtSättigungsgrad von
0,5 bis 03 Molprozent verwendet Die Herstellung der Tabelle 4
Polymermischung erfolgte durch einfaches Vermischen.
Von einem extrudierten Strang dieser Mischungen Haftung an Haftung an
wurden Harztabletten mit einem Gewicht von etwa 150 55 mit Lack a) mit Lack b)
bis 180 mg abgeschnitten. Diese Harztabletten wurden lackierten lackierten
in folgender Weise in die grundierten Kronenverschlüs- Verschlüssen Verschlüssen
se eingebracht: der Kronenverschluß wurde 20 Sekun- ,. ,
den auf einer heißen Platte auf 2000C erwärmt Unter Mischung aus l,5kg±03kg 8,2kg±2,0kg
Verwendung eines Hitze abhaltenden Schildes wurden 60 50 Gewichtsprozent
die Tabletten in die Mitte des Verschlusses gelegt und 2 Polyäthylen und
Sekunden mit einem Gewicht von 1,2 kg angepreßt Die 50 Gewichtsprozent
Kronenverschlüsse werden lackiert mita) einem Butylkautschuk
Standard-Äthoxy-phenolharz und b) einem Äthoxyphe- Mischung aus 0 9,2 kg ±2 kg
nollack und einem Gehalt an 2%, bezogen auf das 65 70 Gewichtsprozent
flüssige Gewicht des Lackes, oxydiertem Polyäthylen Polyäthylen und
mit einer Teilchengröße von weniger als 500 um. 30 Gewichtsprozent
Das verwendete oxydierte Polyäthylen wies einen Butylkautschuk
Claims (2)
1. Lackmischung zum Beschichten von Metalloberflächen vom Vinylharz-, Epoxidphenolharz-
oder ölharztyp, dadurch gekennzeichnet,
daß sie 1 bis 15 Gew.-%, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt, teflchenfönniges oxydiertes
Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von mindestens 2600, einer Dichte bei 25° C von 0,95 bis
1,1, einem Ring-Kugel-Erweichungspunkt von 120
10
bis 1600C, einem Carbonylgruppengehalt von
mindestens 04 mÄ/g und einer Teilchengröße von
unter 500 um enthält.
2. Verwendung der Lackmischung nach Anspruch 1 als Grundierung von Metalloberflächen für die
Beschichtung mit Polyolefinen oder mit modifizierten Polyolefinen.
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